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ISSN : 2093-2332(Print)
ISSN : 2287-5638(Online)
Journal of Korea Society of Waste Management Vol.35 No.7 pp.616-626
DOI : https://doi.org/10.9786/kswm.2018.35.7.616

Improvement of Acid Digestion Method by Microwave for Hazardous Heavy Metal Analysis of Solid Refuse Fuel

Won-Seok Yang, Ho-Yeun Park, Jun-Gu Kang, Young-Jin Lee, Young-Kee Lee, Young-Wook Yoon*, Tae-Wan Jeon
Environmental Resources Research Department, National Institute of Environmental Research
*Environmental Measuring and Inspection Center, Gyeongnam National University of Science and Technology

First author : Won-Seok Yang, Researcher, National Institute
of Environmental Research

Co-author : Ho-Yeun Park, Researcher, National Institute of Environmental Research, Jun-Gu Kang, Senior researcher, National Institute of Environmental Research, Young-Jin Lee, Researcher, National Institute of Environmental Research, Young-Kee Lee, Director general, National Institute of Environmental Research, Young-Wook Yoon, Researcher, Gyeongnam National University of Science and Technology
Corresponding author : Tae-Wan Jeon, Director, National Institute of Environmental Research, jeonsa@korea.kr, 032-560-7520
08/08/2018 04/09/2018 10/09/2018

Abstract


The quality standards of solid refuse fuel (SRF) define the values for 12 physico-chemical properties, including moisture, lower heating value, and metal compounds, according to Article 20 of the Enforcement Rules of the Act on Resource Saving and Recycling Promotion. These parameters are evaluated via various SRF Quality Test Methods, but problems related to the heavy metal content have been observed in the microwave acid digestion method. Therefore, these methods and their applicability need improvement. In this study, the appropriate testing conditions were derived by varying the parameters of microwave acid digestion, such as microwave power and pre-treatment time. The pre-treatment of SRF as a function of the microwave power revealed an incomplete decomposition of the sample at 600 W, and the heavy metal content analysis was difficult to perform under 9 mL of nitric acid and 3 mL of hydrochloric acid. The experiments with the reference materials under nitric acid at 600 W lasted 30 minutes, and 1,000 W for 20 or 30 minutes were considered optimal conditions. The results confirmed that a mixture of SRF and an acid would take about 20 minutes to reach 180 °C, requiring at least 30 minutes of pre-treatment. The accuracy was within 30% of the standard deviation, with a precision of 70 ~ 130% of the heavy metal recovery rate. By applying these conditions to SRF, the results for each condition were not significantly different and the heavy metal standards for As, Pb, Cd, and Cr were satisfied.



고형연료제품의 유해중금속 분석을 위한 마이크로파 산 분해법의 개선

양 원석, 박 호연, 강 준구, 이 영진, 이 영기, 윤 영욱*, 전 태완
국립환경과학원
*경남과학기술대학교

초록


    National Institute of Environmental Research

    I. 서 론

    급속한 산업 발전, 생활수준의 향상, 인구의 증가 등 다양한 이유에 의해 전 세계적으로 폐기물의 종류에 무관하게 발생량이 급속하게 증가하고 있다. 그뿐만 아 니라 기존의 소비 에너지 중 대부분을 차지하고 있는 화석연료의 고갈 시점이 다가옴과 지속가능한 개발을 이루기 위해서는 신재생 에너지에 관한 연구는 필수적 선택사항이 되었다1). 신재생에너지는 화석연료와는 다 르게 환경오염이 심하지 않고, 안정적으로 에너지를 생 산할 수 있기에 차세대 자원으로 각광받고 있으며, 효 율 향상을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 신재생 에너지에는 대표적으로 폐기물에너지, 바이오, 태양광, 수력 등이 있고, 한국에너지공단 발표에 따르면 2016 년 기준 국내 신재생에너지원별 보급 비중이 폐기물 62%, 바이오 20%, 태양광 8%, 수력 4%, 기타 7%로 나타나 신재생에너지 자원 중 폐기물에너지가 가장 많 은 부분을 차지하고 있다2-3).

    폐기물에너지 중 연료 및 에너지로 변환시키는 방법 으로 고형연료제품 생산이 있으며, 이는 폐기물을 기계 적인 파쇄 후에 다양한 선별기술을 통해 물리적으로 가연물과 불연물을 선별하고 가연물을 회수하여 폐기 물로부터 연료개념의 제품을 만들어내는 것이다. 고형 연료제품 생산 및 사용은 폐기물의 발생량을 감축시키 며 폐기물에 포함된 가용 자원을 재활용할 수 있는 장 점이 있지만, 주로 소각시설이나 발전시설에서 연료로 활용하여 에너지를 회수하므로 그 과정에서 유해물질 이 발생하는 단점이 있다. 최근 미세먼지 문제가 심각 해지면서 고형연료에 대한 부정적 인식이 늘고 있으며, 이를 제고하기 위해서는 고형연료가 안전한 제품으로 인식될 수 있도록 다수의 품질기준 적합성 검사가 필 요하다4-7).

    고형연료제품의 품질기준은자원의 절약과 재활용 촉진에 관한 법률 시행규칙제 20조의 2에 따라 일반 고형연료제품의 경우 수분, 저위발열량, 금속성분(수은, 카드뮴, 납, 비소) 등 10항목, 바이오 고형연료제품의 경우 일반 고형연료제품에 바이오매스, 크롬이 추가된 12항목이다. 품질기준에 대한 시험방법은 환경부고시 제 2014-135호고형연료제품 품질 시험·분석방법 을 준용하고 있으나, 중금속 함량 분석의 전처리 방법 에 해당하는 마이크로파 산 분해법의 현행 조건인 마 이크로파 전력 600W 이상, 질산/염산 사용, 전처리 시 간 10분으로는 완벽한 분해가 이루어지지 않는 문제가 발견되었다. 따라서 문제점을 보완하고 이를 토대로 품 질시험방법을 개선해야 할 필요가 있다8).

    따라서 본 연구에서는 현 마이크로파 산 분해법의 조건인 마이크로파 전력(W), 전처리 시간(min), 질산/ 염산 사용여부 등의 문제점을 개선하기 위하여 인자들 을 변화하여 실험을 진행하였다. 먼저 앞서 언급한 현 행 조건에서 마이크로파 전력에 따른 시료의 전처리 여부를 판단하고, 그 결과를 통해 표준물질(ERMEC608k) 을 이용하여 적정 전처리 조건을 도출하였으 며 ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)을 활용하여 중금속 함량 분석 및 정 밀도/정확도를 평가하였다. 그리고 도출된 조건에 따라 고형연료제품에 적용한 뒤 중금속 함량 결과가 고형연 료제품 품질 시험·분석방법의 품질기준에 부합하는 지 파악하였다.

    II. 실험재료 및 방법

    1. 고형연료제품

    1.1. 시료 채취

    G시에 위치한 고형연료제품(solid refuse fuel, SRF) 제조시설에서 고형연료제품 품질 시험·분석방법 의 제3장 시료채취 방법에 따라 폐기물이 특성 상 혼 합시료이기에 채취 전에 시료를 잘 혼합하고, 전체의 성질을 대표할 수 있도록 여러 곳에서 채취하였다. 또 한, 1개 로트(Lot)에 해당하는 인크리먼트(Increment) 를 모은 것을 혼합시료라고 하며, 입자의 크기를 감소 시키지 않고 대표성을 유지하면서 혼합시료를 분할하 거나 양을 줄이는 과정 중 원추사분법을 활용하여 시 료를 감량화한 후 혼합시료의 최소량 기준인 3 kg(현재 1.5 kg으로 개정 진행 중) 이상으로 채취하였다. 채취한 시료는 수분, 유기물 등 함유성분의 변화가 일어나지 않도록 0 ~ 4°C 이하의 냉암소에 보관을 하였고, 분석 을 위해 혼합시료를 분쇄하고 체로 걸러서 입자크기를 1mm 이하로 하였다. 시료 채취 및 SRF 사진은 Fig. 1 에 나타내었다9).

    1.2. 고형연료제품 품질기준

    고형연료제품 품질 시험·분석방법에서는 중금 속 항목을 포함하여 수분, 회분, 원소 조성, 발열량 등 에 대한 품질기준을 명시하고 있으며, 본 연구과제와 관련된 중금속의 경우 유해중금속으로 분류되는 수은 (Hg), 카드뮴(Cd), 납(Pb), 비소(As)의 기준을 제시하고 세부내용은 Table 1에 나타내었다. 연구에 사용된 SRF 에 해당되지 않지만 BIO-SRF의 기준에 제시되어 있는 크롬(Cr)에 대한 사항도 포함하였다9). 각 항목별로 표 시한계의 경우 납을 제외하고는 0.01 mg/kg로 나타내 며, 표시자리수의 경우 수은, 카드뮴, 비소, 크롬은 소 수 둘째자리까지, 납은 소수 첫째짜리까지 나타내었다.

    2. 마이크로파 산 분해법

    고형연료제품 품질 시험·분석방법의 금속성분 전처리 방법으로는 마이크로파 산 분해법, 오븐 분해법, 산분해법이 존재하며, 그중 마이크로파 산 분해법은 시 료를 산으로 분해하여 액체상으로 만들기 위한 전처리 방법이다. 현재 마이크로파 산 분해법은 마이크로파 용 해법으로 되어있지만 개정예정이기에 산 분해법으로 명명하고, 분석 방법은 Fig. 2에 나타내었다. 시료 약 2.5 g를 0.1 mg까지 정확히 측정하여 microwave 분해 용기에 넣고 질산 9 mL, 염산 3 mL를 가한 다음 반응 용기의 뚜껑을 닫아 밀폐하였다. 용기는 용해에 사용하 는 산에 반응하지 않는 소재를 사용하고, 또한 최소 8 bar의 압력에 견딜 수 있는 장치를 사용하였다. 또한, 격렬한 반응이 일어났을 때에는 반응이 완결될 때까지 뚜껑을 연 채로 방치하였다. 그 후 마이크로파 600W 범위로 하여 175°C 조건에서 5분 30초 후 180°C 조건 에서 4분 30초 동안 시료를 분해하였다. 분해가 끝난 후 용기를 실온에서 충분히 냉각시키고 용기 내에 남 아 있는 질산가스를 제거하였으며 냉각 후 용액을 여 과하여 50 mL 부피플라스크에 담고 증류수로 부피플 라스크 눈금까지 채웠다9).

    하지만 현행 조건 하에 BIO-SRF는 잘 분해되는 반 면, SRF는 잘 분해되지 않는 문제점이 있다. 시료의 분해가 덜 되는 경우, 해당 시료의 중금속 함량이 저평 가될 우려가 있다. 또한,고형연료제품 품질 시험·분 석방법의 신뢰성 차원에서도 큰 문제가 될 소지가 있다. 따라서 SRF도 잘 분해될 수 있는 적정 조건을 찾기 위한 실험이 요구되었다.

    3. 중금속 분석

    고형연료제품 품질 시험·분석방법에서는 금속 성분 측정방법으로 원자흡수분광광도법(Atomic Absorption Spectrometer, AAS)와 유도결합플라즈마-원자 발광분광법(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer, ICP-AES)을 제시하고 있다. 그리고 ICP-AES는 유도결합플라즈마-광발광분광법(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer, ICP-OES)와 동일한 용어로 분류되고10), 본 실험에 서는 ICP-OES를 사용하여 중금속 분석을 진행하였다. 이는 유도자기장을 이용하여 Ar gas를 플라즈마화 시 킨 후 액상의 시료를 작은 입자 상태로 주입하여 무기 금속을 정량 분석하는 방법이다. 즉 원자나 이온에 전 기나 열을 가하여 전자가 높은 에너지 준위로 전이되 어 들뜨게 되는데 원자나 이온은 불안정하여 바닥상태 로 돌아가려는 성질을 갖고 있어 이때 방출되는 각 원 소의 고유한 특성 파장(정성)은 분광계에 의해 분리되 고 검출기로 그 세기(정량)를 측정하는 방법이다. ICPOES을 통한 분석은 마이크로파 산 분해법을 통해 전 처리된 시료를 Perkinelmer사의 US/Optima 8300기기 를 이용하여 진행하였다9).

    4. 실험 조건

    앞선 마이크로파 산 분해법의 문제점을 해결하기 위 해 현행 조건인 마이크로파 전력 600W 이상, 질산/염 산 사용, 전처리 시간 10분을 적용하여 SRF 시료를 전 처리하고, 마이크로파 전력의 변화에 따라 전처리 결과 를 분석하였다. 또한, 표준물질(ERM-EC680k)11)을 이 용하여 마이크로파 산 분해법 적정 조건을 도출하고, 중금속 함량 분석 결과를 토대로 회수율을 평가하였다. 그리고 도출된 적절 조건에 따라 고형연료제품에 적용 한 뒤 중금속 함량 분석과고형연료제품 품질 시험· 분석방법의 품질기준에 부합하는지 분석하였고, 마 이크로파 기기는 Milestone S & T사의 START D를 이용하여 실험하였다.

    4.1. 마이크로파 전력에 따른 고형연료제품의 전처리 실험

    마이크로파 전력에 따른 전처리 결과를 파악하기 위 해, 기존 방법인 질산 9 mL, 염산 3 mL에 180°C로 10 분간 전처리를 진행하였으며 마이크로파 전력을 기존 600W를 포함해 1,200W까지 변화를 주었다. 더욱 정 밀한 결과를 도출하기 위해 시료는 전력별 3회씩 측정 하였고 그 중 결과를 선택하여 여과 전과 후로 나타내 었다. 세부 실험 조건은 Table 2에 도식화하였다.

    4.2. 표준물질을 이용한 마이크로파 산 분해법 적정 조 건 도출 및 중금속 함량 분석

    앞선 마이크로파 전력에 따른 전처리 실험 결과를 토대로 표준물질인 ERM-EC680k로 마이크로파 산 분 해법의 적정 조건을 도출하고, 중금속 함량 분석을 하 였다. 표준물질의 세부사항은 Table 3에 나타내었으며, 인증 값과 중금속 함량 분석 결과를 비교·분석하여 중 금속 회수율을 평가하였다. 마이크로파 전처리 기기의 경우 600 W 이상의 출력이 불가능한 모델도 있기 때 문에 600W에서도 적정 조건을 찾을 필요가 있었다. 따라서 마이크로파 전력을 600, 1,000W, 반응시간은 10, 20, 30분으로 구분하였으며 반응온도는 180°C로 고정하고 질산 10 mL로 각 3회 분석 후 평균값을 나타 내었다. 중금속 분석은 유해중금속으로 분류되고, 고형 연료제품의 품질기준에 명시되어있는 비소, 카드뮴, 납, 크롬 및 표준물질이 함유하고 있는 안티몬, 아연도 추 가로 측정하였으며, 세부사항은 Table 4와 같다.

    4.3. 마이크로파 산 분해법을 통한 고형연료제품의 전처 리 및 중금속 함량 분석

    표준물질을 통한 적정 조건을 토대로 고형연료제품 의 전처리는 질산 10 mL에 180°C에서 600W인 경우 30분, 1,000 W인 경우 20, 30분으로 진행하였고 각 조 건 별 3회 실험결과를 동일 중금속에 대해 함량 분석 을 하였으며, 세부조건은 Table 5에 나타내었다.

    III. 결과 및 고찰

    1. 마이크로파 전력에 따른 고형연료제품의 전처리 실험

    마이크로파 전력에 따른 고형연료제품의 전처리 실 험 전 측정 무게는 Table 6에 나타내었으며,고형연료 제품 품질 시험·분석방법에 명시된 0.25 g를 준수하 여 칭량하였다.

    Table 7은 마이크로파 전력에 따른 고형연료제품의 여과 전과 후의 결과를 나타낸 것으로, 총 3회의 결과 중 육안으로 판단할 수 있는 부분을 나타내었다. Table 7에서 볼 수 있듯이 600W에서는 시료 분해가 제대로 되지 않음을 확인할 수 있었고, 현행 조건인 질산 9mL, 염산 3 mL은 중금속 함량 분석의 정확성 확보가 어렵다고 판단되었다. 800W도 600W 비해 조금 더 분해가 된 정도였으며, 1,000W 이상일 때는 육안 상 으로 모두 분해됨을 확인하였다. 또한, 질산과 염산의 혼합사용은 시료와의 산 분해 반응이 급격하게 일어나 전처리가 제대로 되지 않고 여러 품질기관의 의견에서 용기 해체 시에 용해액이 끓어 넘치는 경우 많아 분석 에 어려움이 있다고 하여 질산만을 사용하는 게 적합 하다고 판단하였다. 또한, SW-846 test method 305la에 따르면, 산 첨가 시 질산과 염산의 혼합은 Ag(아르곤), Ba(바륨), Sb(안티몬), Fe(철), Al(알루미늄) 분석 시에 탁월하지만 그 외의 중금속 함량을 부정확하게 할 수 있다고 되어있다. 고형연료제품에는 Ag, Ba, Sb, Fe, Al이 없으므로 산은 질산만 추가하는 것이 적절하다고 판단되었다12-13).

    2. 표준물질을 이용한 마이크로파 산 분해법 적정 조건 도출 및 중금속 함량 분석

    표준물질을 이용한 마이크로파 산 분해법에 따른 중 금속 함량 3회 평균값 결과를 Table 8에 나타내었고, 결과를 보기 쉽게 Fig. 3에 도식화하였다. 분석 결과, 현행 조건(600W, 10분)으로 전처리한 표준물질의 중 금속 분석은 다른 조건에 비해 현저히 저평가되는 것 을 확인할 수 있었고 이는 마이크로파 산 분해법을 수 행할 때 시료가 완전히 분해되지 않았기 때문으로 판 단되었다. ERM-EC608k 표준물질의 크롬 인증 값의 경우 2.9 ~ 16.2 mg/kg으로 범위 지정이기에 6.0 mg/kg 으로 가정하였고, 조건마다 큰 차이 없이 중금속 함량 이 분석된 것을 확인할 수 있었다.

    고형연료제품 품질 시험·분석방법에서는 중금 속 분석 결과의 정밀도와 정확도를 요구하고 있다. 표 준물질 분석결과의 평균값과 표준편차를 구하고 정밀 도의 경우 측정값의 상대표준편차(Relative Standard Deviation, RSD,%)로 산출하며 그 값이 30% 이내여야 하고, 그 결과 값을 Fig. 4에 나타내었다. 현행조건(1- 1)을 제외하고는 10% 범위 내에의 결과를 확인할 수 있었고, 모두 기준에 부합하였다.

    정확도의 경우 표준물질의 농도에 대한 측정 평균값 의 상대 백분율로 나타내고 그 값이 70 ~ 130% 이내여 야 하며 이를 중금속 회수율이라고 명명하여 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 6가지 조건 중 1-3(600W, 30분), 2-2(1,000W, 20분), 2-3(1,000W, 30분)의 중금속 회수 율이 비소를 제외(1-3)하고 70 ~ 130%로 분석되었기 때 문에 적절한 실험 조건임을 확인하였다. 600W 전력 조 건에서도 반응시간이 30분인 경우에 한해 중금속의 회수 율이 적절한 이유는 해당 전력으로 시료와 산의 혼합액 이 180°C에 도달하는데 약 20분이 걸리기 때문이다. 따 라서 600 W 이상, 반응물의 온도가 180°C에 도달한 후 10분 이상 반응시키는 것이 적정 조건으로 확인되었다.

    3. 마이크로파 산 분해법을 통한 고형연료제품의 전처 리 및 중금속 함량 분석

    앞선 표준물질을 통한 적정 조건인 600W(30분), 1,000 W(20, 30분)로 고형연료제품의 중금속 함량을 분석하였고, 결과는 Table 9에 그리고 3회 결과의 평균 값을 Fig. 6에 나타내었다. 그 결과, 비소의 경우 0 ~ 0.52 mg/kg, 카드뮴의 경우 1.19 ~ 1.38 mg/kg, 납의 경 우 23.57 ~ 29.52 mg/kg, 카드뮴의 경우 9.77 ~ 12.11 mg/kg, 안티몬의 경우 1.47 ~ 1.97 mg/kg, 아연의 경우 94.23 ~ 102.98 mg/kg의 결과를 보였다. 3가지 조건에 따라 중금속 함량이 증가하거나 감소하는 경향은 보이 지 않았으며, 시료 특성 상 혼합물질임에도 불구하고 서로 간에 큰 차이가 없는 결과를 나타내었다. 다만 비 소의 경우 시료 내에 중금속 함량이 미량 존재하여 상 대표준편차가 다른 중금속 물질에 비해 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다14).

    Fig. 7은 고형연료제품 품질기준에 포함되는 비소, 카드뮴, 납, 크롬을 대상으로 품질기준과 고형연료제품 의 중금속 함량과 비교한 것으로, 모든 물질이 기준에 부합하는 결과를 나타내었다.

    4. 마이크로파 산 분해법의 개선사항

    기존 마이크로파 산 분해법의 경우 질산 9 mL와 염 산 3 mL를 사용하여 600W의 마이크로파 전력으로 175°C에서 5.5분, 175 ~ 180°C에서 4.5분(통상 180°C에 서 10분) 동안 전처리를 진행하였다. 앞서 나타낸 결과 처럼 질산/염산의 혼합산 사용보다는 질산만 단일로 사용하여 중금속 분석에 용이하도록 개선하였다. 또한, 마이크로파 전력이 높을수록 산 분해가 잘 이루어졌지 만 마이크로파 전력이 600W가 최대인 기기가 다수인 점을 고려하여 600W인 경우 시료와 산이 혼합되는 20분의 시간을 고려한 30분 이상을 적정 조건으로 포 함하였다. 따라서 기존의 지정된 마이크로파 전력 및 전처리 시간을 질산 10 mL 사용, 마이크로파 전력을 600W 이상, 온도를 180°C로 설정하여 분해용기 내부 온도가 해당 온도에 도달한 후 10분 이상, 그리고 시료 가 분해될 때까지 반응시키도록 마이크로파 산 분해법 을 개선하였다. 즉 규정화된 조건들을 실험실 내에 사 용되는 기기들과 시료와 산의 반응 시간 등을 고려하여 실제적으로 분석이 용이하도록 개선함으로써 중금속 분 석의 오차를 줄이고 품질기준의 적합성을 제고하였다. Fig. 8

    IV. 결 론

    본 연구에서는 현 마이크로파 산 분해법의 마이크로 파 전력(W), 전처리 시간(min), 질산/염산 사용여부 등 의 인자들을 변화하여 실험을 진행하였다. 실험 결과를 통해 표준물질(ERM-EC608k)을 이용하여 적정 전처리 조건을 도출하고, ICP-OES을 활용하여 중금속 함량 분석 및 정밀도/정확도를 평가하였다. 그리고 도출된 조건에 따라 고형연료제품에 적용한 뒤 중금속 함량 결과가고형연료제품 품질 시험·분석방법의 품질 기준에 부합하는지 파악하였다.

    1. 마이크로파 전력에 따른 고형연료제품의 전처리 결과, 600W에서는 시료 분해가 제대로 되지 않 음을 확인할 수 있었고, 현행 조건인 질산 9 mL, 염산 3 mL은 중금속 함량 분석의 정확성 확보가 어렵다고 판단되었다. 800W도 600W 비해 조금 더 분해가 된 정도였으며, 1,000 W 이상일 때는 육안 상으로 모두 분해됨을 확인하였다. 따라서 마이크로파 전력 600W 이상, 질산/염산 사용, 전 처리 시간 10분의 조건은 적합하지 않았으며, 염 산과 질산을 함께 사용했을 때는 용기 해체 시에 용해액이 끓어 넘치는 경우가 많아서 분석에 어 려움이 있었는데 질산만 사용했을 때는 끓어 넘 치는 경우 없이 안정적으로 용기를 해체할 수 있 었다.

    2. 마이크로파 산 분해법에 의한 표준물질의 중금속 분석 결과, 현행 조건(600W, 10분)은 다른 조건 에 비해 현저히 저평가 되는 것을 확인하였다. 이 는 마이크로파 산 분해법을 수행할 때 시료가 완 전히 분해되지 않았기 때문이다. 정밀도의 경우 측정값의 상대표준편차로 산출하며 그 값이 30% 이내여야 하고, 그 결과 현행조건을 제외하고는 10% 범위 내에의 결과를 보여 모두 기준에 부합 하였다. 정확도의 경우 6가지 조건 중 1-3(600W, 30분), 2-2(1,000W, 20분), 2-3(1,000W, 30분)의 중금속 회수율이 비소를 제외(1-3)하고 70 ~ 130% 로 분석되었기 때문에 적절한 실험 조건임을 확 인하였다. 또한, 시료와 산의 혼합액이 180°C에 도달하는데 약 20분이 소요되므로 600W 전력 조건에서도 반응시간이 30분인 경우에 한해 중금 속의 회수율이 기준에 부합하였다.

    3. 600W(30분), 1,000 W(20, 30분)로 고형연료제품 의 중금속 함량을 분석한 결과, 조건에 따라 중금 속 함량이 증가하거나 감소하는 경향은 보이지 않았으며, 시료 특성 상 혼합물질임에도 불구하고 서로 간에 큰 차이가 없는 결과를 나타내었다. 또 한, 고형연료제품 품질기준에 포함되는 비소, 카 드뮴, 납, 크롬을 대상으로 품질기준과 고형연료 제품의 중금속 함량과 비교한 결과, 모든 물질이 기준에 부합하였다.

    4. 따라서 마이크로파 산분해법의 적정 조건은 질산 만 단일로 사용하고 마이크로파 전력은 600W 이 상, 반응물의 온도가 180°C에 도달한 후 10분 이 상 반응시키는 것으로 나타났으며, 이와 같이 개 선할 필요가 있다고 판단되었다.

    사 사

    본 연구는 2018년도 국립환경과학원 박사후 연수과 정 지원사업에 의해 이루어진 것임.

    Figure

    KSWM-35-616_F1.gif

    Photograph of SRF fabrication facility.

    KSWM-35-616_F2.gif

    The flow chart of preparation for sample solution in microwave digestion.

    KSWM-35-616_F3.gif

    Heavy metal contents of ERM-EC608k.

    KSWM-35-616_F4.gif

    RSD of heavy metal contents.

    KSWM-35-616_F5.gif

    Recovery rate of heavy metal contents.

    KSWM-35-616_F6.gif

    Heavy metal contents of SRF.

    KSWM-35-616_F7.gif

    Comparative analysis of the results and standards of As, Cd, Pb, Cr.

    KSWM-35-616_F8.gif

    Before and after of microwave acid digestion.

    Table

    Heavy metal standard of SRF quality test·analysis method

    Experimental condition with microwave power

    Certified value and uncertainty of ERM-EC680k

    Experimental condition of ERM-EC680k for acid digestion method by microwave power

    Experimental condition of SRF for acid digestion method by microwave power

    Amount of SRF by microwave power

    Pre-treatment results by microwave power

    Heavy metal contents of ERM-EC608k

    Heavy metal content of SRF

    Reference

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